Александру Уздалёву, которая впоследствии стала его гражданской женой, так как по канонам РПЦ, вдовый священник не имеет права на повторный брак. В это же время, Гапон был отчислен с 3-его курса Духовной Академии, причиной исключения была не сдача Гапоном переходных экзаменов. Председатель попечительного совета приюта Синего Креста, Николай Аничков, написал на Гапона донос в Охранное отделение, и Гапон был вызван туда на допрос. Это событие и послужило поводом для его знакомства с Департаментом полиции.
Осенью 1902 года, Гапон был восстановлен в духовной академии, по протекции митрополита Антония (Вадковского), который оказывал ему покровительство. В 1903 году Гапон успешно окончил Духовную Академию, написав дипломную работу на тему: «Современное положение прихода в православных церквах, греческой и русской», и получил должность священника при тюремной церкви «Святого Михаила Черниговского» городской пересыльной тюрьмы С.-Петербурга.
Осенью 1902 года Гапона познакомили с начальником Особого отдела Департамента полиции Сергеем Зубатовым. Зубатов занимался созданием подконтрольных полиции рабочих союзов, и Гапону было предложено принять участие в этой работе. Цель Зубатова состояла в том, чтобы созданием легальных рабочих организаций снизить влияние, оказываемое на рабочих революционной пропагандой. Зубатову удалось создать успешно действующие организации в Москве, Минске и Одессе, а в 1902 году он попытался перенести свой опыт в С.-Петербург, где было основано «Общество взаимного вспомоществования рабочих механического производства».
Гапон был привлечён к делу по организации «Общества», как популярный в рабочей среде священник. По некоторым данным, Гапон пользовался покровительством петербургского градоначальника Николая Клейгельса, у которого был на хорошем счету и считался своим человеком. По инициативе градоначальника Гапону было поручено изучить взгляды Зубатова на рабочий вопрос и постановку дела в зубатовских организациях. Зимой 1902—1903 годов Гапон посещал собрания зубатовского общества, беседовал с Зубатовым и его учеником Соколовым, а затем совершил поездку в Москву, где ознакомился с деятельностью московской зубатовской организации. По итогам этой поездки Гапон написал доклад, копии которого были поданы градоначальнику Клейгельсу, митрополиту Антонию и самому Зубатову. В докладе Гапон подвергал критике существующие зубатовские организации и предлагал основать новое рабочее общество по образцу независимых английских профсоюзов. Главная идея Гапона состояла в том, что зубатовские общества слишком тесно связаны с полицией, что компрометирует их в глазах рабочих и парализует рабочую самодеятельность. С точки зрения Зубатова, взгляды Гапона на рабочий вопрос являлись «опасной ересью».
В августе 1903 года Зубатов, из-за личной ссоры с министром внутренних дел Вячеславом Плеве, был отправлен в отставку и выслан