Надежда Лаврова

Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие


Скачать книгу

известной концентрацией (первичный стандарт), удовлетворяющее ряду требований:

      – вещество должно быть химически чистым;

      – состав вещества должен строго соответствовать формуле;

      – вещество должно быть устойчивым при хранении в твердом виде и в растворе;

      – вещество должно иметь большую молярную массу эквивалента. Лишь немногие вещества удовлетворяют этим требованиям.

      Стандартизация титранта – процесс определения точной концентрации титранта титрованием ранее стандартизированного раствора или установочного вещества.

      Фиксанал – запаянная ампула, в которой находится определенное количество соответствующего вещества. Фиксаналы используют для приготовления растворов первичных стандартов. Ампулу разбивают над воронкой, помещенной в мерную колбу, вещество смывают дистиллированной водой и раствор доводят до метки.

      3.1.2. Общая характеристика методов титрования

      Реакции, используемые в титриметрии, должны удовлетворять следующим основным требованиям:

      – реакция должна протекать количественно, т.е. константа равновесия реакции должна быть достаточно велика;

      – реакция должна проходить быстро;

      – реакция не должна осложняться протеканием побочных реакций;

      – должен существовать способ определения окончания реакции. Если реакция не удовлетворяет хотя бы одному из этих требований, она не может быть использована в титриметрическом анализе.

      В зависимости от типа реакции, которая лежит в основе определения, различают следующие методы титриметрического анализа: кислотно-основное титрование, окислительно-восстановительное титрование, осадительное титрование и комплексиметрическое титрование.

      По способу индикации конечной точки различают визуальное, потенциометрическое, фотометрическое, кондуктометрическое, амперометрическое титрование и др.

      В зависимости от способа проведения титрование бывает прямым, обратным, косвенным (по заместителю).

      Титрование можно проводить из отдельных навесок и пипетированием. В первом случае титруют все количество определяемого вещества. При пипетировании исследуемый раствор (или навеску вещества) количественно переносят в мерную колбу, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Далее из мерной колбы отбирают пипеткой несколько проб раствора (аликвоты) для параллельных титрований.

      Титриметрические методы характеризуются высокой точностью, возможностью автоматизации, высокой скоростью определений, простотой, низкой стоимостью, широким ассортиментом используемых реакций, позволяющих определять количественно практически все ионы металлов и многие анионы; конец титрования (конечную точку титрования) можно регистрировать как визуально, так и инструментально.

      Титриметрический анализ основан на точном измерении количества реагента, затраченного на реакцию с определяемым веществом в ходе титрования. В классическом