Нанокомпозиты на основе оксидов 3d-металлов. Исследования морфологии и структуры методами электронной микроскопии и рентгеновской спектроскопии
методов сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии позволяет изучать тонкую структуру объекта, провести измерения его геометрических параметров, получить информацию о структуре материала на уровне кристаллической решетки и многих других характеристик, некоторые из которых в настоящее время нельзя исследовать другими методами.
Кроме неоспоримых преимуществ методы электронной микроскопии обладают и рядом недостатков. К таковым следует отнести, в первую очередь, необходимость достаточного вакуума для получения относительно хорошего разрешения, возможность разрушения образца под действием пучка, сложная подготовка порошкообразных образцов для проведения измерений, связанная с необходимостью недопущения загрязнения вакуумной камеры, зарядка образцов, вызывающая «расплывание» и затемнение изображений. Кроме того, электронные микроскопы дороги в производстве и обслуживании. Электронные микроскопы очень чувствительны к малейшим вибрациям, поэтому для достижения высоких разрешений, колонна микроскопа должна быть виброустойчива, микроскопы должны располагаться в зданиях без внешних электромагнитных полей, что создает повышенные требования к помещениям, выбранным в качестве места их дислокации.
2.1.1. Сканирующая электронная микроскопия как метод визуализации поверхности нанокомпозитов
Сканирующая электронная микроскопия имеет большие возможности, которые позволяют на высоком уровне характеризовать неоднородные материалы, в том числе и нанокомпозиты. СЭМ дает информацию о внешней (видимой) форме частицы и о видимых размерах, но не о ее строении [87].
Схема сканирующего электронного микроскопа представлена на рис. 2.
Рис. 2. Принципиальная схема сканирующего электронного микроскопа
В методе сканирующей электронной микроскопии для получения изображения поверхности образца используются вторичные, отраженные и поглощенные электроны. Составляющими сканирующего электронного микроскопа являются электроннооптическая колонна, включающая источник электронов – электронную пушку и блок электромагнитных линз, которые формируют электронный зонд размером от нескольких нанометров до нескольких микрометров и определяют путь движения электронов вдоль колонны до образца, вакуумная система, поддерживающая высокий вакуум в системе для предотвращения рассеивания электронов в сформированном пучке, устройство формирования изображения, а также устройства для ввода, вывода и перемещения образца под электронным пучком.
Образец, закрепленный на предметном столике, можно перемещать в трех взаимно перпендикулярных направлениях, наклонять, вращать вокруг оптической оси. Основными параметрами электронного зонда являются диаметр, ток, расходимость и ускоряющее напряжение, которое было использовано для его формирования. Все эти параметры подбираются исходя из задач исследования.
Электронный