Нанокомпозиты на основе оксидов 3d-металлов. Исследования морфологии и структуры методами электронной микроскопии и рентгеновской спектроскопии
может появляться флуоресцентное – излучение, возникающее в результате ионизации внутренних оболочек атомов при поглощении первичного излучения в образце. Интенсивность этого излучения также зависит от состава образца и может отличаться для исследуемого материала и стандарта. Одним из уникальных преимуществ этого метода является возможность получения карты распределения элементов в исследуемой области образца.
2.3. Рентгеновская дифрактометрия
Рентгеновская дифрактометрия является важным неразрушающим методом анализа веществ в жидком, порошковом или кристаллическом виде. Сравнение дифрактограмм исследуемого материала с дифрактограммами стандартов позволяет качественно и количественно определить различные кристаллические фазы в образце. Относительная интенсивность дифракцинных пиков связана с количественным содержанием фазы в исследуемом образце.
В основе метода лежит когерентное упругое рассеяние рентгеновского излучения при взаимодействии с веществом с интерференцией вторичных волн. В большинстве экспериментальных установок для получения рентгеновских дифрактограмм используется монохроматизированное излучение. В результате взаимодействия падающего рентгеновского излучения с образцом, каждый атом материала рассеивает излучение равномерно во все стороны в виде концентрических сфер. В большинстве направлений эти волны гасят друг друга, однако, в направлениях, определяемых законом Вульфа-Брэгга, волны усиливают сигнал:
где d – межплоскостное расстояние в решетке кристалла, θ – угол падения, λ – длина волны падающего излучения, n – целое число.
С развитием нанотехнологии перед исследователями все чаще ставятся задачи рентгеноструктурных исследований образцов, имеющих маленькие размеры, поликристаллических образцов, образцов с малым объемом исследуемого элемента. Применение метода монокристальной дифрактометрии не всегда возможно, ведь не всегда возможно из исследуемых образцов вырастить подобный монокристаллический образец, но даже если это удается, нет гарантии, что выращенный монокристалл будет совпадать по стехиометрическому составу с материалом, из которого он был выращен. В этом случае на помощь может прийти метод порошковой дифрактометрии – метод рентгеноструктурного анализа по дифрактограммам порошковых материалов. Анализ полученных таким методом данных весьма затруднен ввиду того, что образец состоит из множества одинаковых микрокристалликов, которые имеют неупорядоченную ориентацию. Дифракционное изображение становится одномерным и характеризуется только брегговским углом θ. Перекрывание на дифрактограмме порошков симметрически эквивалентных рефлексов требует особое внимание уделять профилям интенсивности, а не только изучать интегральные интенсивности рефлексов. Установка для получения дифрактограмм должна обладать хорошим угловым разрешением.
Один