Нанокомпозиты на основе оксидов 3d-металлов. Исследования морфологии и структуры методами электронной микроскопии и рентгеновской спектроскопии
снимает излишнюю зарядку образца), нанесение проводящего покрытия и использование низкого вакуума. Если проводимость образца достаточна, проблема накопления заряда решается путем заземления образца.
При настройке яркости и контрастности необходимо руководствоваться принципом максимальной информативности изображения. Избыточная контрастность и недостаточная яркость либо недостаточная контрастность и избыточная яркость приводят к появлению областей, детали которых на изображении становятся неразличимыми.
Скорость сканирования также сильно влияет на качество изображения. Быстрое сканирование приводит к ухудшению соотношения сигнал/шум, изображение будет нечетким, однако уменьшение скорости сканирования приводит к увеличению времени воздействия электронного пучка на образец, что в свою очередь может привести к необратимым изменениям в исследуемом образце.
2.2. Энергодисперсионный рентгеноспектральный микроанализ
Рентгеноспектральный микроанализ (РСМА) – метод химического анализа микрообласти образца, метод основан на регистрации характеристического излучения, возникающего в результате взаимодействия сфокусированного электронного зонда с образцом. Объектами исследования могут служить материалы, которые не разрушаются под воздействием высокоэнергетического электронного пучка. Регистрирующим детектором является полупроводниковый охлаждаемый диод.
Спектрометры с энергетической дисперсией регистрируют всё рентгеновское излучение одновременно; т.е. накапливается весь спектр сразу, в отличие от волнодисперсионной системы, где идёт последовательное сканирование спектра. Разложение рентгеновского сигнала производится электронным устройством с использованием амплитудного анализатора импульсов; измеренную амплитуду импульса сопоставляют с энергией фотона.
Реализация энергодисперсионного рентгеноспектрального микроанализа возможна при исследовании объектов в сканирующем электронном микроскопе. Как уже говорилось выше, часть первичных электронов возбуждает атомы вещества объекта, вызывая при этом эмиссию характеристического излучения. Как и в случае СЭМ измерений, при РСМА объекты должны иметь достаточную проводимость. Регистрируемый энергетический спектр эмитированного рентгеновского фотона дает информацию о химическом составе образца в данной микрообласти. Локальность метода является его отличительной особенностью и полезна при исследовании многокомпонентных гетерогенных систем, в том числе и нанокомпозитов, где химический состав различных областей может существенно различаться. Размер области анализа определяется областью генерации характеристического рентгена в образце, которая зависит от ускоряющего напряжения, тока электронного пучка и свойств материала исследуемого образца (состав, пористости и пр.). Варьирование параметров съемки позволяет проводить химический анализ